Spektroskopi Infra Merah (IR)
- Prinsip Dasar
Spektroskopi IR mengukur bagaimana molekul menyerap radiasi inframerah dan menghasilkan spektrum yang berkaitan dengan vibrasi dan rotasi dalam molekul.
1.1. Rentang Gelombang
- Rentang Gelombang: Spektrum inframerah biasanya mencakup panjang gelombang dari sekitar 0.78 hingga 1000 mikrometer, atau frekuensi dari 10^13 hingga 10^14 Hz, yang sering dibagi menjadi dua area utama:
- Inframerah Dekat (NIR): 0.78 – 2.5 mikrometer (4000 – 12000 cm⁻¹)
- Inframerah Menengah (MIR): 2.5 – 25 mikrometer (400 – 4000 cm⁻¹)
- Inframerah Jauh (FIR): 25 – 1000 mikrometer (10 – 400 cm⁻¹)
1.2. Interaksi Cahaya dan Molekul
- Absorpsi IR: Molekul menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tertentu yang sesuai dengan frekuensi vibrasi ikatan kimia di dalam molekul. Ini menghasilkan perubahan dalam pola vibrasi molekul, seperti stretching (regangan) dan bending (pembengkokan).
1.3. Vibrasi Molekul
- Stretching: Perubahan panjang ikatan kimia, seperti stretching simetris dan stretching asimetris.
- Bending: Perubahan sudut ikatan, seperti bending deformasi atau bending gammas.
- Peralatan
2.1. Spektrofotometer IR
- Komponen Utama:
- Sumber Cahaya: Sumber radiasi inframerah, biasanya berupa lampu Nernst glower atau lampu tungsten.
- Monokromator: Memisahkan cahaya inframerah ke dalam panjang gelombang individu. Untuk spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared), monokromator digantikan dengan interferometer.
- Sel: Tempat sampel biasanya terbuat dari bahan yang transparan terhadap radiasi IR, seperti KBr (kalium bromida) untuk pengukuran padatan atau pelarut khusus untuk cairan.
- Detektor: Mengukur intensitas radiasi inframerah setelah melewati sampel. Detektor biasanya menggunakan termokopel atau detektor bolometer.
2.2. Jenis Spektroskopi IR
- Dispersi IR (Single-Beam IR): Mengukur spektrum dari radiasi inframerah yang telah melewati sampel.
- Fourier Transform Infrared (FTIR): Menggunakan interferometer untuk memperoleh spektrum yang lebih akurat dan cepat.
- Metodologi
3.1. Persiapan Sampel
- Padat: Sampel padat dapat dikombinasikan dengan KBr dan ditekan menjadi pellet tipis.
- Cair: Sampel cair dapat ditempatkan dalam sel yang terbuat dari bahan transparan IR, seperti kuarsa atau plastik khusus.
3.2. Pengukuran
- Kalibrasi: Kalibrasi peralatan dengan menggunakan standar referensi untuk mengatur baseline.
- Pengambilan Data: Sampel diletakkan dalam jalur cahaya, dan spektrum penyerapan atau transmisi diukur dalam rentang panjang gelombang yang ditentukan.
- Analisis: Interpretasi spektrum dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dan struktur molekul berdasarkan pita penyerapan.
3.3. Spektrum IR
- Spektrum Penyerapan: Grafik yang menunjukkan penyerapan sebagai fungsi dari panjang gelombang atau frekuensi.
- Pita Penyerapan: Pita pada spektrum IR menunjukkan frekuensi vibrasi yang spesifik dari ikatan dalam molekul.
- Aplikasi
4.1. Identifikasi Senyawa
- Identifikasi Struktur: Menentukan gugus fungsional dan struktur molekul dengan mengidentifikasi pita penyerapan yang khas.
- Kualitatif: Identifikasi senyawa organik dan anorganik dengan membandingkan spektrum dengan basis data.
4.2. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif
- Kuantifikasi: Mengukur konsentrasi senyawa berdasarkan intensitas pita penyerapan, sering digunakan dalam analisis farmasi dan kimia.
- Kualitas: Kontrol kualitas produk untuk mendeteksi kontaminasi atau perubahan komposisi.
4.3. Studi Interaksi Molekul
- Interaksi: Memahami interaksi antara molekul, seperti ikatan kompleks atau perubahan konformasi.
4.4. Penelitian Material
- Material: Analisis bahan-bahan polimer, material komposit, dan senyawa anorganik.
- Contoh Kasus
5.1. Penentuan Gugus Fungsional
- Contoh: Identifikasi gugus karbonil (C=O) dalam senyawa asam karboksilat dengan pita penyerapan sekitar 1700 cm⁻¹.
5.2. Kontrol Kualitas Farmasi
- Contoh: Verifikasi identitas dan kemurnian obat dengan membandingkan spektrum IR dengan spesifikasi standar.
5.3. Penelitian Polimer
Contoh: Menganalisis perubahan dalam struktur polimer selama proses penyamakan atau pemrosesan.